本發(fā)明公開了一種用于雙動力協(xié)同治療上轉(zhuǎn)換納米復(fù)合材料的制備方法，其包括如下步驟：(1)合成表面包裹有惰性NaGdF₄層的油溶性稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米晶,得到壬二酸封端的親水性上轉(zhuǎn)換納米顆粒，形成第一分散液；(2)將KMnO₄加入第一分散液直到形成棕色膠體，形成第二分散液；(3)預(yù)備親水性聚合物配體，與第二分散液攪拌，得到第三分散液；(4)預(yù)備硝酸酸化的C₃N₄，在活化劑作用下與第三分散液進行羧氨活化偶聯(lián)，即得到側(cè)面生長MnO₂并共價連接C₃N₄的上轉(zhuǎn)換納米復(fù)合材料。本發(fā)明還公開了其制備的材料與應(yīng)用。該材料同時具有協(xié)同雙動力治療、上/下轉(zhuǎn)換熒光成像、磁共振成像等多種應(yīng)用價值，在腫瘤的診斷和治療等生物醫(yī)藥領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景。