本發(fā)明提供了超小納米硒金屬有機(jī)框架復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，通過在燒杯中加入PEG 400和硒粉，超聲后攪拌使硒粉均勻分散在PEG 400中；轉(zhuǎn)移所述燒杯至磁力攪拌加熱器上，邊加熱邊攪拌，反應(yīng)一定時(shí)間后自然冷卻，轉(zhuǎn)移到離心管中離心，離心后取上層溶液，最后獲得所述PEG?SeNPs；使用包括有所述PEG?SeNPs和金屬鹽溶液的原料制得所述納米硒金屬有機(jī)框架復(fù)合材料，并將所述納米硒金屬有機(jī)框架復(fù)合材料重懸于緩沖液中。本發(fā)明提供的超小納米硒金屬有機(jī)框架復(fù)合材料具有有效清除自由基的效果，抗氧化能力好，能夠有效逆轉(zhuǎn)氧化應(yīng)激引起的損傷，改善腦缺血性再灌注后引起的腦部損傷。