本發(fā)明屬于電催化產(chǎn)氫技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)一種MoS₂/MoO₂/Ru復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。制備方法：將納米MoS₂加入水中，冰浴條件下超聲分散均勻，之后將超聲分散的混合溶液置于細(xì)胞粉碎儀中超聲至少30 min；向所得的混合溶液中，依次加入水溶性Ru鹽和濃度為4?6 wt%的H₂O₂，攪拌均勻，控溫在80?95℃反應(yīng)4?6 h，離心、洗滌后干燥，得到MoS₂/RuO₂復(fù)合材料；將制備的MoS₂/RuO₂復(fù)合材料充分研磨均勻，在N₂氣或惰性氣氛下，400?800℃煅燒3?6 h，自然降溫至室溫后，得到MoS₂/MoO₂/Ru復(fù)合材料。所述復(fù)合材料作為電催化析氫反應(yīng)的催化劑。本發(fā)明方法制備得到的MoS₂/MoO₂/Ru復(fù)合材料具有一種均勻的形貌，優(yōu)異的電催化性能，同時(shí)，在制備過(guò)程中，反應(yīng)條件簡(jiǎn)單，操作容易，產(chǎn)率高，易工業(yè)化生產(chǎn)。