本發(fā)明公開(kāi)了一種制備復(fù)合材料負(fù)離子釋放頭的方法。所述方法包括：對(duì)石墨烯進(jìn)行細(xì)化處理；對(duì)富勒烯進(jìn)行表面改性；采用細(xì)化處理后的石墨烯和表面改性后的富勒烯制備石墨烯和富勒烯的復(fù)合材料水溶液；將導(dǎo)電金屬絲放入石墨烯和富勒烯的復(fù)合材料水溶液中，在導(dǎo)電金屬絲表面沉積生長(zhǎng)石墨烯和富勒烯的復(fù)合材料層，得到復(fù)合材料負(fù)離子釋放頭。本發(fā)明還公開(kāi)了上述方法制備得到的復(fù)合材料負(fù)離子釋放頭和一種負(fù)離子發(fā)生電極。本發(fā)明的方法能夠提高石墨烯和富勒烯在水中的溶解性，制備得到的復(fù)合材料負(fù)離子釋放頭可以產(chǎn)生小粒徑、高活性、遷移距離遠(yuǎn)的生態(tài)級(jí)小粒徑負(fù)氧離子，且負(fù)離子純度高，復(fù)合材料負(fù)離子釋放頭的使用壽命較長(zhǎng)。