本發(fā)明屬于復(fù)合材料合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及CoFe?LDH復(fù)合材料的制備，特別涉及一種CoFe?LDH/聚吡咯/氧化石墨三元復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明所述方法包括：按照每50mL去離子水中溶解25～100mg?Ppy/GO、2～3mmol六水合硝酸鈷和1mmol九水合硝酸鐵配制成硝酸鹽混合溶液；按照每250mL配制濃度為0.35mol/L?NaOH和0.15mol/L?NaCO₃的混合堿溶液，將混合堿溶液緩慢滴加到硝酸鹽溶液中，調(diào)節(jié)pH在10.0±0.1，攪拌20～30min，65℃水浴中反應(yīng)20～24h，洗滌干燥后即得。本發(fā)明通過(guò)原位聚合將吡咯負(fù)載在氧化石墨上，靜電吸附共沉淀法制得的CoFe?LDH吸附在Ppy/GO，得到無(wú)粘結(jié)劑的可用作SC電極的三元復(fù)合材料，所制得材料具有規(guī)則的超薄六角形層狀片狀結(jié)構(gòu)。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，原料價(jià)格低廉，所得材料適合作為超級(jí)電容器的電極材料，易于工業(yè)化生產(chǎn)。