本發(fā)明涉及一種四氧化三鐵/聚酰亞胺復(fù)合材料的制備方法，屬于高分子復(fù)合材料領(lǐng)域。該四氧化三鐵/聚酰亞胺復(fù)合材料的制備方法為利用兩親性聚酰亞胺的官能團所體現(xiàn)的親疏水性與油溶性的的特點，使其在水/N?甲基吡咯烷酮溶液中通過自組裝行為，在十二烷基磺酸鈉作用下與四氧化三鐵組裝得到四氧化三鐵/聚酰亞胺復(fù)合材料。本發(fā)明的制備方法簡單快捷，成本低，性能高效穩(wěn)定，易于分離回收等優(yōu)點，易實現(xiàn)工業(yè)化。本發(fā)明所制備的四氧化三鐵/聚酰亞胺復(fù)合材料對有機污染物具有優(yōu)異的吸附性能，其中對亞甲基藍的吸附性能大于150mg/g。