本發(fā)明涉及金屬復合材料技術領域，具體涉及一種金屬氫氧化物?金屬有機框架復合材料及其制備方法。本發(fā)明提供的金屬氫氧化物?金屬有機框架復合材料包括二維層狀金屬氫氧化物和生長在所述二維層狀金屬氫氧化物表面的二維金屬有機框架材料，所述二維金屬有機框架材料的片層厚度為10～30nm。本發(fā)明提供的金屬氫氧化物?金屬有機框架復合材料中金屬有機框架材料為二維狀結構，且在納米尺度，具有大的比表面積、獨特的介孔結構、良好的電子傳輸性能和高的活性位點利用率；將本發(fā)明提供的金屬氫氧化物?金屬有機框架復合材料用于電催化反應過程，表現(xiàn)出優(yōu)良的催化活性及穩(wěn)定性，在電化學領域具有重要的意義。