本發(fā)明公開了一種二氧化鉬?碳化鉬復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明的二氧化鉬?碳化鉬復(fù)合材料的組成包括MoO2和MoC，還可以包括Mo2C。本發(fā)明的二氧化鉬?碳化鉬復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟：將二氧化鉬、鎂粉和碳氮化物混合，進(jìn)行固相球磨、酸洗和干燥，即得二氧化鉬?碳化鉬復(fù)合材料。本發(fā)明的二氧化鉬?碳化鉬復(fù)合材料用作電催化析氫反應(yīng)的催化劑具有很好的催化活性，且其制備方法簡單、能耗低、成本低，適合大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。