本發(fā)明屬于無機納米復(fù)合材料合成技術(shù)領(lǐng)域，為解決采用目前的復(fù)合電沉積法制備出的鎳基石墨烯復(fù)合材料鍍層不均勻、力學(xué)性能不穩(wěn)定的技術(shù)問題，提供了一種超臨界雙脈沖條件下制備鎳基石墨烯復(fù)合材料的方法，步驟為：將被鍍基體進(jìn)行除銹、磨砂、拋光、除油、水洗處理；配置鍍液；將氧化石墨烯超聲分散在去離子水中，再與配置好的鍍液混合后超聲攪拌，得到復(fù)合鍍液；將上述復(fù)合鍍液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，加入表面活性劑，通入二氧化碳?xì)怏w，并控制溫度和壓力使二氧化碳達(dá)到超臨界狀態(tài)；采用周期換向脈沖電沉積法制備鎳基石墨烯復(fù)合材料。本發(fā)明制備的材料中石墨烯均勻分布、組織致密、表面平整，改善了材料的致密性，提高了材料的硬度、耐磨性和耐腐蝕性。