本發(fā)明涉及復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體公開(kāi)了具有高溫陶瓷涂層MTaO₄的C/C復(fù)合材料及其制備方法，稱(chēng)取單晶硅、氧化鋁、氧化鈣，與無(wú)水乙醇一起進(jìn)行球磨，混合均勻后干燥后過(guò)篩；通過(guò)過(guò)篩的粉末將C/C復(fù)合基體包埋在氧化鋁瓷舟中，并進(jìn)行高溫煅燒，使C/C復(fù)合基體表面形成含碳化硅和鋁硅酸鹽的過(guò)渡層；采用大氣等離子噴涂的方法將MTaO₄粉末噴涂到過(guò)渡層表面，形成表面噴涂有MTaO₄陶瓷涂層的C/C復(fù)合材料。采用本發(fā)明的方法得到的C/C復(fù)合材料能夠在耐2000℃以上的超高溫10?120min，并保持良好的抗氧化和耐燒蝕性能。