本發(fā)明涉及光催化劑技術領域，為了克服現(xiàn)有合成氨催化劑所需催化溫度高、壓強大、活化時間長、催化效率低、難保存、反應條件嚴苛的不足，公開一種C/FeNi納米復合材料及其制備方法及其在催化固氮合成氨中的應用。C/FeNi納米復合材料由Fe鹽、Ni鹽、配體反應后煅燒得到，具有純度高、性狀好的優(yōu)點，同時，本發(fā)明制備的C/FeNi納米復合材料呈棒狀多孔結構，F(xiàn)e?Ni復合單元分布均勻、具有較大的比表面積，具有較高的活性中心密度，因此表現(xiàn)出良好的催化活性。C/FeNi納米復合材料應用于光催化固氮合成氨反應，無需活化、所需反應條件溫和、光利用率高、催化效率高、可重復利用性強的優(yōu)點。