本發(fā)明涉及一種NaYF4/TpPa?1復(fù)合材料的制備及光解水制氫。本發(fā)明提供一種新型NaYF4/TpPa?1復(fù)合材料，目的是為了解決現(xiàn)有TpPa?1光催化分解水制氫材料光利用率低和制氫效率不高的問題。方法：一、NaYF4的制備；二、NaYF4/TpPa?1復(fù)合材料的制備。本發(fā)明的制備過程簡(jiǎn)單有效，試劑消耗少且產(chǎn)率高；且本發(fā)明提供的光催化劑能夠有效提高光解水制氫效率低的問題。本發(fā)明應(yīng)用于光催化分解水制氫領(lǐng)域，實(shí)驗(yàn)表明該復(fù)合材料具有優(yōu)異的光催化分解水制氫性能，在可見光照射下分解水產(chǎn)氫速率可達(dá)到12.42 mmol·h?1·g?1。