本發(fā)明涉及一種三維結構的石墨烯基氧化鐵復合材料及其制備與應用，復合材料的制備方法包括以下步驟：1)將亞鐵氰化鉀溶液與氧化石墨烯溶液混合，之后加入水，得到混合溶液；2)將氯化鐵加入至混合溶液中，之后進行水熱反應，得到氣凝膠；3)將氣凝膠洗滌、干燥后，進行高溫碳化即可；該復合材料用于鋰離子電池負極材料。與現有技術相比，本發(fā)明原料具有可設計性，成本低廉，且通過高溫煅燒碳化的方法制備石墨烯基氧化鐵復合材料，煅燒過程中石墨烯三維結構的組裝與氧化鐵在石墨烯骨架中能夠完美融合，方法簡便；制備出的石墨烯基氧化鐵復合材料具有高的可逆容量，非常好的循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能，在可充電電池領域具有廣泛的應用前景。