一種硅膠表面周期性氧化鋯-氧化硅復(fù)合材料的制備方法,以高溫活化處理的硅膠為載體,與四氮二甲基鋯及環(huán)戊二烯通過一鍋法反應(yīng),使硅膠表面接枝茂鋯金屬有機化合物,經(jīng)高溫煅燒使硅膠表面形成頭層氧化鋯,氧化鋯表面的羥基與六甲基二硅氮烷作用形成由硅甲基取代羥基質(zhì)子的硅膠表面Zr-O-Si物種,再經(jīng)高溫煅燒形成硅膠表面氧化鋯、氧化硅夾層,再次與茂鋯作用,如此反復(fù)從而在硅膠表面形成周期性氧化鋯、氧化硅,實現(xiàn)在硅膠表面可控地合成周期性氧化鋯-氧化硅復(fù)合材料。本發(fā)明方法簡單,原料廉價易得,重復(fù)性好。