本發(fā)明公開了一種多壁碳納米管與錫鈷合金納米顆粒的復合材料的制備方法,包括:將多壁碳納米管用高分子電解質進行修飾;配制硼氫化鈉的二甘醇溶液;配制氯化錫與氯化鈷的二甘醇溶液;將修飾過的多壁碳納米管分散在硼氫化鈉二甘醇溶液中并在氬氣保護下升到一定溫度;在加熱攪拌的條件下,將氯化錫與氯化鈷的二甘醇溶液加入上述混合溶液;在160～220℃反應30～60分鐘后,降至室溫,加入乙醇,離心分離,并干燥,得到最終產物。本發(fā)明方法簡單,得到的復合材料具有獨特結構,錫鈷合金納米顆粒均勻地附著于多壁碳納米管的表面,用作鋰離子電池負極材料具有較低的不可逆容量的降低和較高的循環(huán)穩(wěn)定性。