本發(fā)明公開了一種Bi₂Se₃和TiO₂納米復合材料及其制備方法和應用，屬于催化劑制備技術領域。本發(fā)明Bi₂Se₃和TiO₂納米復合材料的制備方法，包括如下步驟：(1)將Bi₂Se₃前驅體分散于有機溶液中，加入鈦鹽、醋酸、尿素和水后，在150?300℃下水熱反應5?24h，冷卻、固液分離、洗滌，干燥得到粉末；(2)將步驟(1)中的粉末在200?600℃下煅燒1?5h，得到Bi₂Se₃和TiO₂納米復合材料。本發(fā)明將Bi₂Se₃負載于TiO₂上，既提高TiO₂載流子的有效分離能力，又增強TiO₂對可見光吸收率；所得Bi₂Se₃和TiO₂納米復合材料對聚丙烯酸丁酯和丁氧基丙酸丁酯展現(xiàn)出優(yōu)異的降解活性和穩(wěn)定性。