本發(fā)明公開了一種氮磷硫共摻雜多孔碳負(fù)載的金屬磷化物納米復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用。所述材料的制備步驟為：S1.將金屬鹽、碳源化合物及膨化劑均勻混合后，在惰性氣體氛圍下熱解，得到M?g?C₃N₄；S2.將所述M?g?C₃N₄分散于溶劑中，得到懸浮液A，然后將溶有六氯環(huán)三磷腈和4,4?二羥基二苯砜的混合溶液B滴加至懸浮液A中，混合反應(yīng)；然后再滴加堿性輔劑，混勻反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，分離得到M?g?C₃N₄@PZS；S3.將所述M?g?C₃N₄@PZS在惰性氣體氛圍下，高溫?zé)峤?，得到所述氮磷硫共摻雜多孔碳負(fù)載的金屬磷化物納米復(fù)合材料MP_x?NPS?C。所述材料的制備簡單、普遍適用性高；且制備的材料在催化活化H₂O₂、PMS、PS降解復(fù)雜有機(jī)化合物中表現(xiàn)出優(yōu)異的性能，拓寬了金屬磷化物材料在高級氧化水處理中的應(yīng)用。