本發(fā)明公開了一種釩氧化物納米片及其與MXene的二維復(fù)合材料的制備方法，釩氧化物納米片制備方法包括釩源分散、釩氧化物形核生長、制備釩氧化物(V5O12·nH2O)納米薄片、產(chǎn)物凍干；釩氧化物納米片與MXene的二維復(fù)合材料的制備方法包括釩氧化物納米薄片的帶正電預(yù)處理、帶正電的釩氧化物納米薄片與帶負電的MXene納米片的自組裝復(fù)合、離心洗滌及凍干。本發(fā)明的釩氧化物納米片的制備方法，不再需要加入模板劑，且能將獲得納米片的產(chǎn)率提升至75％以上。本發(fā)明的釩氧化物納米片與MXene的二維復(fù)合材料在應(yīng)用于水系鋅離子電池時，由于復(fù)合材料的界面效應(yīng)，表現(xiàn)出超越V5O12·nH2O理論容量的實際容量。