本發(fā)明提供了一種Cu3Mo2O9/BiVO4納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，涉及納米半導(dǎo)體復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供的Cu3Mo2O9/BiVO4納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料包括具有十面體結(jié)構(gòu)的BiVO4和負載在所述BiVO4表面的Cu3Mo2O9納米顆粒。在本發(fā)明中，BiVO4與Cu3Mo2O9復(fù)合形成異質(zhì)結(jié)構(gòu)，促進了光生電子與空穴的分離，降低了光生電子與空穴復(fù)合的幾率，拓寬了光響應(yīng)范圍，提高了復(fù)合材料的光催化性能，與純相BiVO4相比，具有更強的可見光響應(yīng)、更低的光生載流子復(fù)合率，更好的可見光催化降解性能和良好的循環(huán)性能，具有良好的應(yīng)用前景。