本發(fā)明提供了一種二硒化釩/碳纖維素復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，所述復(fù)合材料包括如下步驟：S1.按摩爾比稱取硒源、金屬釩源、有機酸；溶解在水或有機溶劑中，S2.將步驟S1所得混合物轉(zhuǎn)移到高壓水熱釜中在150～250℃下加熱15～30h。冷卻后進行洗滌、離心、干燥得到黑色粉體；S3.將步驟S2所得的黑色粉體與碳纖維素水溶液混合，并在?100～?200℃下冷凍5～200min；然后在真空條件下進行冷凍干燥48～96h，得到氣凝膠；S4.將步驟S3的氣凝膠在惰性氣氛下，500～1000℃保溫1～4h，自然冷卻至室溫，得到二硒化釩/碳纖維素復(fù)合材料，所述復(fù)合材料具有相當(dāng)好的循環(huán)性能和倍率性能。