本發(fā)明涉及一種Ni3S2@CoO?NF復(fù)合材料及其合成方法與應(yīng)用，所述方法包括以下步驟：(a)取鈷鹽、尿素、氨鹽分散于水中得到溶液A，將處理過的泡沫鎳浸泡于溶液A中，進(jìn)行水熱、干燥和煅燒得到CoO?NF復(fù)合材料；(b)取六水合硝酸鎳、硫源分散于水中得到溶液B，再將步驟(a)中得到的CoO?NF復(fù)合材料置于溶液B中進(jìn)行水熱反應(yīng)，經(jīng)干燥得到目的產(chǎn)物。該復(fù)合材料可用于電催化析氫反應(yīng)的工作電極，Ni3S2的負(fù)載提高了材料與水的接觸面積，并且Ni3S2@CoO組成了異質(zhì)結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)對(duì)堿性溶液中的氫中間體表現(xiàn)出優(yōu)異的吸附能力，提高了材料的析氫性能及穩(wěn)定性。此外，本發(fā)明中的析氫材料具有較低的Tafel斜率和過電位，析氫所需突破的能量壁壘較低，氫氣轉(zhuǎn)換率較高，速率較快。