本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種ZnO/CNF復(fù)合材料的制備方法和應(yīng)用。所述ZnO/CNF復(fù)合材料的制備方法，包括如下：(1)聚乙烯醇溶于水，形成聚乙烯醇水溶液；(2)攪拌條件下，將可溶性鋅鹽加入所述聚乙烯醇水溶液中，得到紡絲溶液；(3)將所述紡絲溶液進行靜電紡絲，干燥，制得ZnO/CNF前驅(qū)體納米纖維；(4)將所述ZnO/CNF前驅(qū)體納米纖維，在N₂的條件下，進行煅燒，制得ZnO/CNF復(fù)合材料。本發(fā)明方法制備的ZnO/CNF復(fù)合材料復(fù)合性能好，ZnO能夠均勻負載在CNF上，纖維粗細均勻穩(wěn)定性好，且具有優(yōu)異的光催化降解效率。