本發(fā)明公開了一種炭/炭復(fù)合材料防氧化涂層及熱處理方法，其特征在于：該防氧化涂層由以下重量百分比的成分組成：1?10％SiO2、5?20％TiO2、30?50％TiB2、10?30％SiC、10?30％B4C、1?10％B、1?5％OP?4；在該組份中以0.5?1.5ml/g的比例加入磷酸后攪拌均勻，得該防氧化涂層，將該防氧化涂層涂刷在炭/炭復(fù)合材料表面，并放入真空或保護(hù)氣氛中加熱處理，處理溫度為600℃?900℃，保溫1?4小時，完成熱處理，該涂層成分配比提高了涂層的斷裂韌性，提高涂層的抗氧化能力，得到的涂層易于施工，生產(chǎn)成本低，而且涂層結(jié)構(gòu)致密，耐水溶性好, 有很好的抗氧化和抗熱震能力。