一種LiFePO4/C復(fù)合材料中磷和鐵含量的檢測方法，包括：將LiFePO4/C復(fù)合材料與濃鹽酸及濃硝酸混合，加熱溶解并過濾掉不溶性黑色物質(zhì)，得到LiFePO4/C復(fù)合材料待測溶液；繪制磷標(biāo)準(zhǔn)曲線；向LiFePO4/C材料待測溶液中加入抗壞血酸溶液, 將溶液中的三價(jià)Fe還原成二價(jià)鐵，并加入鉬酸銨溶液，顯色，在分光光度計(jì)中用比色皿于720nm處測量溶液的吸光度，根據(jù)所述吸光度在磷標(biāo)準(zhǔn)曲線上查找P待測含量；繪制鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線；向LiFePO4/C復(fù)合材料待測溶液中加入鹽酸羥胺溶液、醋酸鈉-醋酸緩沖溶液及鄰菲羅啉溶液，顯色，用比色皿于510nm處測量溶液的吸光度，根據(jù)所述吸光度在鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線上查找Fe待測含量；計(jì)算LiFePO4/C材料中P和Fe含量。該方法可排除P、Fe離子間的相互影響和C包覆不同所帶來的顏色影響。