本發(fā)明公開一種原位合成過渡金屬氧化物?鎳基硫化物復合材料的制備方法,主要步驟包括:原位硫化多空泡沫鎳合成Ni₃S₂?NF和原位合成CeO₂/Ni₃S₂?NF復合材料。第二步具體包括：Ni₃S₂?NF材料，用乙醇清洗干燥后置于40ml的水熱釜中待用；量取15ml乙醇，稱取0.011g的六水合硝酸鈰、0.021g的烏洛托品，置于50ml的燒杯中，攪拌2h得到清澈透明溶液；將得到的溶液倒入含有Ni₃S₂?NF材料的水熱釜中，室溫攪拌30min后密封并置于水熱箱中，保持溫度160℃至少6h后取出水熱釜后自然冷卻至室溫；將得到的材料水洗3次后置于真空烘箱烘干，最終在片狀Ni₃S₂上原位負載CeO₂納米顆粒，得到CeO₂/Ni₃S₂?NF復合材料。本發(fā)明制備的CeO₂/Ni₃S₂?NF異質結構催化材料，與單一的Ni₃S₂、CeO₂及泡沫鎳相比，該復合材料具有優(yōu)異的電催化水解析氫性能。