本發(fā)明提供一種金屬?氧簇有機骨架與二氧化鈦復合材料，金屬?氧簇有骨架{[Ni6(OH)3(H2O)5(PW9O34)](1,2,4?Hbtc)}·H2enMe·5H2O多電子體系與二氧化鈦進行復合后，可改變二氧化鈦中的電子密度，進而改變其光催化活性。{[Ni6(OH)3(H2O)5(PW9O34)](1,2,4?Hbtc)}·H2enMe·5H2O金屬?氧簇有機骨架為三維結構，具有大尺寸的孔道，能與二氧化鈦有效地形成復合材料，在復合材料的制備過程中Ti元素可由+4價還原為+3價。復合材料的催化效果明顯高于金屬?氧簇有機骨架與P25的混合物，且循環(huán)性較好，可重復使用。