本發(fā)明公開了一種負載型MnOX@NiCo?MOF復合材料的制備方法，首先制備了具有球形結(jié)構(gòu)的雙金屬NiCo?MOF，將其作為前驅(qū)體采用溫和的雙溶劑浸漬方法，利用MOF材料的孔隙空間將一定濃度的Mn離子高度分散在前驅(qū)體介孔材料NiCo?MOF表面上，通過改變熱處理條件產(chǎn)生了不同程度的“部分去官能團”過程，最終得到了負載型MnOX@NiCo?MOF復合材料。熱處理后的材料在有效保留了MOF材料結(jié)構(gòu)和孔道的同時，使其原本飽和程度不同的金屬位點進一步暴露出來，形成了更容易接近的金屬—氧鍵，與MnOX發(fā)生的鄰位協(xié)同作用提升了復合材料的吸附能力，很大程度上提高了吸附反應(yīng)空間。本發(fā)明材料能夠?qū)崿F(xiàn)Pb2+的快速吸附和吸附劑的高效分離，具有很好的穩(wěn)定性，循環(huán)使用5次以后，Pb2+的去除效率仍可達85％以上。