一種磁性金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料的合成方法，所述復(fù)合材料為Fe3O4/MIL-101，其中MIL-101為由鉻和對(duì)苯二酸構(gòu)建而成的金屬有機(jī)骨架材料，步驟如下：將氯化鐵和無水乙酸鈉溶于乙二醇-二甘醇混合溶劑中并進(jìn)行高溫反應(yīng)制得Fe3O4磁性納米粒子；將Cr(NO3)3·9H2O、對(duì)苯二甲酸加入到去離子水中得到混合液；將Fe3O4磁性納米粒子加入混合液中即可制得目標(biāo)物。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：該該復(fù)合材料采用簡(jiǎn)便的溶劑熱法原位合成，兼具磁性納米粒子的磁相應(yīng)特性以及MIL-101的優(yōu)異特性，利用磁分離即可實(shí)現(xiàn)污染物快速的分離富集，可作為一種性能優(yōu)異的吸附劑或固相萃取劑用于環(huán)境水中污染物的吸附去除。