本發(fā)明公開了一種二硫化鉬/硫化鋅復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于所述硫化鋅生長在二硫化鉬微球上，使用兩步水熱法合成復(fù)合材料，制備方法具體包括：用乙酸鋅和硫脲為原料，配置成混合溶液然后轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中，一定條件下得到反應(yīng)產(chǎn)物，然后用去離子水和乙醇多次清洗并用離心機(jī)分離得到硫化鋅產(chǎn)物。然后將得到的硫化鋅分散到四水合鉬酸銨和硫脲的混合溶液中，并加入陽離子表面活性劑，經(jīng)過水熱反應(yīng)得到二硫化鉬/硫化鋅復(fù)合材料。本發(fā)明首次制備出硫化鋅顆粒生長在二硫化鉬微球上的形貌，并通過添加表面活性劑使產(chǎn)物比表面積增大，產(chǎn)物生長均勻，此方法工藝簡單，產(chǎn)率高，且成本低廉，適合批量生產(chǎn)，本發(fā)明對光催化領(lǐng)域提供了重要的作用。