一種NiSe₂/Ti₃C₂T_x高性能超電容器納米復合材料的制備方法，屬于儲能材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以NiSe₂與Ti₃C₂T_x相結(jié)合制備出電化學性能良好的超級電容器電極材料。具體涉及一種以LiF和HCl為腐蝕液，將Ti₃AlC₂的Al層腐蝕，獲得Ti₃C₂T_x，再將Se粉與NiCl₂按一定摩爾比混合，在螯合劑的作用下進行反應，生成NiSe₂納米顆粒，同時Ti₃C₂T_x薄片沉積在NiSe₂顆粒上，最后通過洗滌、干燥，得到超級電容器電極材料。本發(fā)明利用理論比電容高的NiSe₂材料，并針對它存在導電性能不佳的缺點，采用水熱法，將導電性能佳的Ti₃C₂T_x納米片與NiSe₂顆粒復合，獲得NiSe₂/Ti₃C₂T_x納米復合材料，使材料擁有更好的電荷轉(zhuǎn)移和更多可用的活性位點，而且提高了NiSe₂/Ti₃C₂T_x納米復合材料的耐用性，從而提高了超級電容器的性能。