本發(fā)明屬于半導體復合納米材料制備工藝技術領域，涉及一種片層花狀Fe3O4@C復合材料的制備方法, 包括以下步驟：a.將硝酸鐵溶于乙二醇中，攪拌，形成硝酸鐵溶液；b.將三乙烯四胺加入到所述硝酸鐵溶液中，攪拌，形成混合溶液；c.將所述混合溶液加入到反應釜中，并將反應釜加熱反應一定時間，得到產品前驅體。d.將步驟c得到的前驅體在惰性氣體保護或真空條件下煅燒，即得產品。通過液相法制備一種片層花狀Fe3O4@C復合材料，制備工藝簡單，對設備要求低，可控程度高，本發(fā)明片層花狀Fe3O4@C復合材料，大小均勻，直徑在微米級別、分散良好、形貌新穎，有較好的多孔性，比表面積大，具有較高的重金屬離子吸附能力，在能源、環(huán)保行業(yè)具有廣泛的應用。