本發(fā)明提供了一種利用原位化學氧化縮合聚合法制備聚合物MOPPV/PbSe納米晶復合材料的方法，在三頸瓶中加入硒粉、硼氫化鈉和無水四氫呋喃，在氮氣保護下冰浴反應至淺黃色，得到硒氫化鈉溶液；然后在另一個三頸瓶中加叔丁醇鉀、無水四氫呋喃攪拌使其形成溶液，對溶液體系通入氮氣以排除溶解氧，在氮氣保護下加入制備的硒氫化鈉溶液，然后滴加在無水四氫呋喃溶液中溶解雙氯芐與醋酸鉛，反應后待溶液自然冷卻至室溫后，用無水乙醇洗滌、抽濾、真空干燥后得到黑色粉末狀聚合物MOPPV/PbSe納米復合材料。該聚合方法簡單易行，且合成復合材料能夠達到在光電領域應用的要求，具有較強的實用性。