本發(fā)明提供了一種原子級分散過渡金屬/貴金屬復(fù)合材料的自吸附制備方法。該方法包括：在溶劑Ⅰ中加入貴金屬催化劑，攪拌1h得到貴金屬催化劑混合液；在溶劑Ⅱ中加入過渡金屬Sn、Bi、Pb、Sb的鹽類形成過渡金屬鹽溶液；將過渡金屬鹽溶液緩慢滴加到催化劑混合液中進行吸附反應(yīng)；過濾吸附反應(yīng)的溶液，用去離子水洗滌，將過濾后的濾渣干燥，即獲得所述的原子級分散過渡金屬/貴金屬復(fù)合材料。涉及到的合成方法簡單，通過一步自吸附過程完成，對儀器條件要求低，常規(guī)條件下通過攪拌裝置即可實現(xiàn)，整個過程周期短，效率高，利于規(guī)?；a(chǎn)。本發(fā)明制備的復(fù)合材料不但應(yīng)用于無機物和有機小分子，還可以用于無機物電化學(xué)還原等應(yīng)用。