本發(fā)明提供一種負(fù)載1T/2H MoS2異質(zhì)結(jié)的Fe/Ni雙金屬M(fèi)OF復(fù)合材料及其制備方法，所述復(fù)合材料由Fe/Ni雙金屬M(fèi)OF基底及密集負(fù)載于基底表面的MoS2納米花組成，所述MoS2納米花由多個(gè)MoS2納米片沿中軸線有序團(tuán)聚形成花狀結(jié)構(gòu)。本發(fā)明提供的負(fù)載1T/2H MoS2異質(zhì)結(jié)的Fe/Ni雙金屬M(fèi)OF復(fù)合材料用作電催化劑時(shí)在酸性條件下具有優(yōu)異的電催化性能以及循環(huán)穩(wěn)定性，使用壽命長(zhǎng)，且該催化劑制作成本低廉，析氫效率高，可以有效解決目前生產(chǎn)氫氣的電催化劑成本高、效率低等問題。