本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Bi₂Se₃@C復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：(1)將硝酸鉍和均苯三甲酸于溶劑中溶解，得混合液；(2)將混合液于反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)，反應(yīng)完成后，將反應(yīng)釜冷卻，將反應(yīng)產(chǎn)物進行離心分離洗滌，得鉍金屬?有機框架化合物；(3)將鉍金屬?有機框架化合物與硒粉混合，研磨得粉體；(4)惰性氣體保護下，對粉體硒化處理，得Bi₂Se₃@C復(fù)合材料。本發(fā)明運用硒粉處理硝酸鉍和均苯三甲酸形成的鉍金屬?有機框架化合物，有利于提高復(fù)合材料的導(dǎo)電性和活性位點數(shù)量，工藝簡單，操作簡便，反應(yīng)條件溫和，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。