本發(fā)明屬于過(guò)渡金屬硫族化合物?碳材料技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種硫化鈷鎳/氮摻雜碳納米纖維復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明首先通過(guò)酸性溶液氧化法制備聚吡咯/細(xì)菌纖維素復(fù)合材料，然后將其在管式爐中高溫碳化制得氮摻雜碳納米纖維，再通過(guò)水熱法在氮摻雜碳納米纖維表面原位生長(zhǎng)硫化鈷鎳納米顆粒。本發(fā)明具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、導(dǎo)電性高、比表面積大等優(yōu)點(diǎn)；本發(fā)明中，硫化鈷鎳納米顆粒均勻地負(fù)載于氮摻雜碳納米纖維表面，有效抑制了硫化鈷鎳納米顆粒的團(tuán)聚，并充分利用了細(xì)菌纖維素獨(dú)特的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，具有電容量高、制備過(guò)程環(huán)保、成本低廉等特點(diǎn)。本發(fā)明所制備的硫化鈷鎳/氮摻雜碳納米纖維復(fù)合材料可望成為一種理想的超級(jí)電容器電極材料。