本發(fā)明公開了一種硒化鉬-乙炔黑復合材料的制備方法及其在析氫反應中作為催化劑的應用。首先將硒粉和鉬酸鈉溶于蒸餾水中，攪拌溶解完全，形成溶液①；將水合肼滴加至溶液①中攪拌混勻得到溶液②；將乙炔黑經(jīng)過酸化處理，超聲分散在蒸餾水中，得到均一的溶液③；將溶液③滴加到溶液②中混勻得到混合液④；調節(jié)混合液④的pH值至12.0～12.5，得到溶液⑤；將處理后的泡沫鎳片浸入溶液⑤中，然后轉移至反應釜中進行反應；反應后冷卻至室溫，所得反應物經(jīng)過離心、洗滌、干燥和剝離后，得到硒化鉬-乙炔黑復合材料。將本發(fā)明制備的產(chǎn)品硒化鉬-乙炔黑復合材料作為析氫反應的催化劑，析氫過電位低，塔菲爾斜率小。