本發(fā)明公開了一種納米纖維狀三維氫氧化鎳/碳納米管復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：用濃硫酸和濃硝酸的混合酸處理多壁碳納米管，獲得酸化的碳納米管；將泡沫鎳用酸浸泡，再分別用水和有機(jī)溶劑洗滌除去泡沫鎳表面的氧化物以及油脂；將處理后的泡沫鎳放置在酸化的碳納米管與氯化鎳以及尿素的混合液中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，冷卻，取出泡沫鎳，洗滌，干燥，即可在泡沫鎳基底上得到納米纖維狀三維氫氧化鎳/碳納米管復(fù)合材料，該方法操作步驟簡(jiǎn)單，所得材料具有良好的空間三維結(jié)構(gòu)且氫氧化鎳呈纖維狀并很好的分散在碳納米管的周圍，相比在相同條件下制得的片狀氫氧化鎳具有更好的電容特性，可以作為電容器材料應(yīng)用。