本發(fā)明公開一種無定形CoMoS₄/NiSe納米片陣列復合材料的制備方法，包括以下步驟：(1)在水熱條件下，六水合硝酸鈷和七水合鉬酸鈉發(fā)生反應，在泡沫鎳上生長出CoMoO₄納米片陣列；(2)將硫化鈉與CoMoO₄納米片陣列進行水熱反應形成無定形CoMoS₄納米片陣列；(3)在水熱條件下，六水合氯化鎳、二氧化硒和尿素發(fā)生反應形成無定形NiSe，并沉積在無定形CoMoS₄納米片陣列的表面，最終得到無定形CoMoS₄/NiSe納米片陣列復合材料。該制備方法簡單、成本低，且制得的無定形CoMoS₄/NiSe納米片陣列復合材料具有高的比電容和良好的循環(huán)穩(wěn)定性，可應用于超級電容器電極材料，具有很好的應用前景。