本發(fā)明公開了一種MIL?101(Fe)/Fe2O3核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的制備方法，具體操作流程如下：首先將對苯二甲酸(H2BDC)和FeCl3·6H2O加入到二甲基甲酰胺（DMF）溶液中，對混合物進行超聲處理，然后倒入反應(yīng)釜中進行加熱反應(yīng)，反應(yīng)后離心分離，洗滌沉淀后再進行干燥，得到MIL?101(Fe)黃色粉末；然后把合成好的MIL?101(Fe)粉末25℃室溫放置3個月以上，便可獲得MIL?101(Fe)/Fe2O3核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料。