本發(fā)明公開了一種C?C復合材料表面抗氧化ZrB₂?SiC?Y₂O₃涂層及其制備方法。首先通過噴霧造粒技術制備出熱噴涂球形團聚粉末，再采用大氣等離子噴涂技術制備ZrB₂?SiC?Y₂O₃多元復合涂層。在ZrB₂?SiC陶瓷粉末中引入稀土氧化物Y₂O₃起到增強ZrO₂相穩(wěn)定性、抑制相變的作用，并且可以提高涂層抗氧化燒蝕性能。本發(fā)明采用大氣等離子噴涂技術制備ZrB₂?SiC?Y₂O₃復合涂層，對C/C復合材料基體熱損傷小、涂層厚度可控。該涂層體系在1450℃氧化條件下形成具有較低氧擴散率的釔硅酸鹽，可有效抑制SiO₂玻璃相的揮發(fā)，并具有一定的自愈合效果。