一種碳化硼/硼玻璃復(fù)合材料的制備方法，其主要是將碳化硼微粉、鈦粉和鋁粉按1:0.1~1.2:0.1~1的比例混合并裝入耐腐蝕的不銹鋼容器，在真空反應(yīng)爐內(nèi)真空加熱后，將碳化硼與剩余金屬粉分離；再將硼玻璃和上述碳化硼按質(zhì)量比1:0.3~4的比例混合均勻后裝入鋼制球磨罐，放入磨球密封后抽真空，置于球磨機(jī)上，球磨5~30min后，取出上述混合物，添加水混合后加入到石墨模具中，置于熱壓燒結(jié)機(jī)上，冷壓成型，在馬弗爐中650-800℃燒結(jié)，保溫10~150分鐘，待冷卻后將碳化硼/硼玻璃復(fù)合材料取出。本發(fā)明操作簡易、設(shè)備簡單，能抑制硼玻璃對碳化硼的腐蝕，具有燒結(jié)溫度低，抗折強(qiáng)度高等優(yōu)良的性能。