本發(fā)明公開了NiCoMo?S復合材料的合成方法，包括以下步驟：S1：NiMoO₄的制備：分別稱量3mmol NiCl₂和3mmol Na₂MoO₄放入反應釜內(nèi)襯，用量筒量取30mL蒸餾水加入其中，轉(zhuǎn)子攪拌30min，取出轉(zhuǎn)子，裝入反應釜，擰緊，放入烘箱，150℃反應6h；反應結(jié)束后自然冷卻到室溫，得到綠色沉淀，放入烘箱60℃干燥24h得到綠色NiMoO₄粉末。本發(fā)明制備的復合材料形貌還是棒狀，有大量的二維納米板和納米粒子均勻分布在納米棒中；與二元的硫化物和一元硫化物相比，三元的硫化物在HER中表現(xiàn)出較好的電化學析氫性能，其中鎳鈷比例為1?2的NiCoMo?S?1?2具有最好的析氫性能，催化劑起效過電位為180mV，tafel斜率為65mV dec^?1，過電位為250mV時，電流密度達到10mA cm^?2，遠低于其他硫化物。