本發(fā)明涉及化學制備方法領域，具體涉及一種水熱法制備3D納米花復合材料的方法，包括將原材料溶解到去離子水中；采用磁力攪拌器對溶于去離子水的原材料進行攪拌，得到第一溶劑；將第一溶劑移入聚四氟乙烯內(nèi)膽，外加不銹鋼外殼放入烘箱中加熱，得到沉淀；所述沉淀自然降溫后清洗沉淀得到粉末樣品并對粉末樣品進行真空烘干，得到烘干沉淀；對烘干沉淀進行熱處理得到復合材料，使得整個生產(chǎn)過程易于控制，可以實現(xiàn)大規(guī)模的商業(yè)化生產(chǎn)，使得最后得到的成品質(zhì)量更好。