本發(fā)明公開了一種以磁性金屬摻雜多壁碳納米管/二氧化錫的納米復合材料，可廣泛用于電磁波吸收方面。該制備方法包括步驟：1)多壁碳納米管的酸化；2)將步驟1)處理后的酸化多壁碳納米管分散于水中，得到多壁碳納米管的分散液，加入五水合四氯化錫，再加入六水合硝酸鎳、九水合硝酸鐵或六水合硝酸鈷，然后加入酸，之后緩慢加入濃氨水調(diào)節(jié)pH＝7～10，于120～180℃反應8～24小時，經(jīng)后處理即得以磁性金屬M摻雜多壁碳納米管/二氧化錫納米復合材料，M＝Fe，Co，Ni；其中，酸化多壁碳納米管，五水合四氯化錫，六水合硝酸鎳或九水合硝酸鐵或六水合硝酸鈷，和酸四者的質(zhì)量體積比為0.04g：1～4g：0.5～3g：0.5～4mL。