本發(fā)明公開了一種Bi@NiFe?LDH/NF復(fù)合材料的制備方法，步驟為：(1)對泡沫鎳進(jìn)行清洗，獲得泡沫鎳載體；(2)將Ni(NO₃)₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、CO(NH₂)₂和NH₄F制成鹽溶液A；(3)將鹽溶液A進(jìn)行微波反應(yīng)，過濾，取濾渣；(4)對濾渣清洗干燥，獲得NiFe?LDH；(5)將NiFe?LDH與乙炔黑和聚偏氟乙烯分散于氮甲基吡咯烷酮中，形成糊狀液體，并涂于泡沫鎳載體表面，干燥后，即得粗品NiFe?LDH/NF；(6)取Bi(NO₃)₃·5H₂O、EDTA?2Na和KCl制成電解液，粗品NiFe?LDH/NF作為工作電極，進(jìn)行沉積，得到Bi@NiFe?LDH/NF。所制備的電催化劑具有較大的比表面積大、與反應(yīng)底物充分接觸等優(yōu)勢，有利于反應(yīng)過程中質(zhì)子的快速運輸及氣體的及時逸出。