本發(fā)明公開了一種高度有序稀土金屬氧化物/氧化釩復(fù)合材料的制備工藝。該技術(shù)通過采用一步法溶膠工藝、一步法凝膠工藝、煅燒退火工藝制得高度有序稀土金屬氧化物；再采用高能機械化學(xué)球磨復(fù)合、恒溫?zé)釘U散復(fù)合成型工藝得到高度有序稀土金屬氧化物/氧化釩復(fù)合材料。該材料具有極高催化活性和電化學(xué)性質(zhì)，作為電解池電極材料解決了現(xiàn)有鉑銠鈀等貴金屬電解池電極成本高，并且貴金屬元素制造的電極回收工藝不成熟，大范圍應(yīng)用貴金屬電極缺乏基礎(chǔ)材料支撐等問題。