本發(fā)明公開了一種含硫空位的硫化銦鎘?硫化鎘(CdIn₂S₄?CdS)二維(2D)復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，所述CdIn₂S₄?CdS復(fù)合材料中，片狀CdIn₂S₄復(fù)合于片狀CdS，形成異質(zhì)結(jié)。本發(fā)明通過水熱處理將前驅(qū)體Cd₃(C₃S₃N₃)₂分解的同時進(jìn)行離子交換，構(gòu)建2D CdIn₂S₄?2D CdS，異質(zhì)結(jié)的存在可以快速轉(zhuǎn)移其界面的電子空穴，實現(xiàn)高效的電荷分離；另外，硫空位可以吸附和活化氧氣，產(chǎn)生大量氧活性物質(zhì)。