本發(fā)明屬于環(huán)境保護技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種重金屬螯合劑Fe₃O₄殼聚糖復(fù)合材料的制備方法，包括：將殼聚糖溶于醋酸水溶液中，配制得溶液A；其中，所述A溶液的濃度范圍為1g/L～30g/L，所述醋酸水溶液中，醋酸和水的體積比的范圍為1:100～3:100；將FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O溶于蒸餾水中，配制得溶液B；其中，三價鐵離子和二價鐵離子的濃度比為2:1，所述三價鐵離子的濃度范圍為0.1mol/L～1mol/L；將堿性溶液和所述溶液A依次加入所述溶液B中，配制得溶液C；調(diào)節(jié)溶液C的pH值，并進行加熱，保溫，并將所得的黑色產(chǎn)物分別用去離子水和無水乙醇洗滌，干燥，得到Fe₃O₄殼聚糖復(fù)合材料。本發(fā)明提供的方法能夠抑制加工過程的毒性損害，并保證螯合穩(wěn)定性，且工藝簡單高效。