本發(fā)明涉及一種NaLuF4：Gd，Yb，Tm/TiO2納米復合材料及其制備方法。該催化劑是由NaLuF4：Gd，Yb，Tm上轉(zhuǎn)換納米晶與納米TiO2復合而成（其中NaLuF4：Gd，Yb，Tm與TiO2的質(zhì)量比為1 : 1-1 : 3）；所述的NaLuF4：Gd，Yb，Tm的化學式為：NaLuF4：Gd，Yb，Tm。本發(fā)明制備的NaLuF4：Gd，Yb，Tm/TiO2納米復合光催化劑并對其光催化性能進行了研究。結(jié)果表明NaLuF4：Gd，Yb，Tm/TiO2具有很高的光催化活性，在太陽光的照射下能快速、完全降解難降解的有機染料羅丹明-B。